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行業動態

焦化廢水化學需氧量測定方法

2018-05-08 08:53:47 小沐管家 0

焦化廢水是煤高溫干餾、煤氣凈化和化工產品精制過程中產生的廢水。焦化廢水具有水量變化大、成分復雜、有機物難降解的特點。化學需氧量(COD)是評價水體污染的一項綜合性指標,反映了水體受污染的程度,我國規定在地表水、工業廢水、生活污水的監測中,必須監測COD,監測水中COD對于監控水體質量和控制污染物排放具有重要意義。

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1測定COD的方法

重鉻酸鉀法是應用時間最久、最廣泛的COD測定方法,該方法準確度高、重復性好。但存在耗時、耗材、耗能的缺點,特別是批量測定時,尤其凸顯了該方法的缺點。目前,包鋼焦化廠采用靈敏度高、操作簡便快速、準確度高、應用廣泛的分光光度法測定焦化廢水中COD,但分光光度法測定COD的儀器會因水樣的色度和懸浮物造成誤差。

1.1重鉻酸鉀法測定COD的原理

在水樣中加入一定量的K2Cr2O7溶液,并在強酸介質下以銀鹽作為催化劑,經沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的K2Cr2O7,由消耗硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量分數。

1.2分光光度法測定COD的原理

在強酸性介質中,一定量的重鉻酸鉀在催化劑存在的條件下,氧化水樣中的還原性物質,同時六價鉻離子(Cr6+)被還原成三價鉻離子(Cr3+),利用分光光度計測定Cr6+或Cr3+的吸光度從而計算出水樣的COD值。

1.3分光光度法與重鉻酸鉀法測定COD的差異為校驗分光光度法測定廢水中COD的準確性,采用重鉻酸鉀法進行對比實驗。實驗人員采集了10批水樣,分別采用分光光度法和重鉻酸鉀法進行分析,對比數據見表1。

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由表1數據可以看出,分光光度法測定結果較重鉻酸鉀法整體偏低,按這10組數據計算,平均偏低18.23mg/L。

2重鉻酸鉀法測定COD存在的問題

2.1Cl-的干擾

2.1.1試驗數據分析

為研究重鉻酸鉀法測定廢水中COD時Cl-的干擾程度,實驗選取7組水樣,將每1份水樣分成2個子樣,分別測定COD和Cl-。這7組水樣都是焦化廠生化系統來水或生化過程采集的試樣,COD和Cl-分別采用重鉻酸鉀法和硝酸銀滴定法測定,分析數據見表2。

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由以上數據分析可知,生化系統來水和生化過程的試樣中Cl-含量都較高。Cl-含量直接影響廢水中COD的含量,二者成正比關系。究其原因,是由于Cl-在水樣中可以被強氧化劑K2Cr2O7氧化而產生正干擾。

2.1.2Cl-干擾的消除

為消除Cl-對重鉻酸鉀法測定COD的干擾,一般采用加入硫酸汞的方式,使硫酸汞與Cl-生成難以離解的氯化汞絡合物,降低K2Cr2O7對Cl-的氧化能力。資料介紹,硫酸汞與Cl-比例在10∶1的情況下,不足以屏蔽Cl-,測定結果偏差較大。當硫酸汞與Cl-比例在20∶1時,對Cl-能起到很好的屏蔽作用,Cl-對COD的干擾可降到最低。

2.1.3焦化廢水中Cl-的來源

焦化廢水中氯離子來源主要有兩部分,一部分是由循環水和補水帶入的Cl-,另一部分是去除COD所加的藥劑中所含的次氯酸鹽帶入的Cl-。研究人員采用硝酸銀滴定法,分別對這幾種物質進行Cl-含量測定,見表3。

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由表3可知,藥劑中帶來的氯離子含量特別高,已超出檢測上限;循環水氯離子含量較高;補充水氯離子含量較低。在夏季時由于投加殺菌滅藻藥劑會導致循環水中Cl-更高,對后續生化處理系統帶來更大沖擊。

2.2耗時長

重鉻酸鉀法測定COD時,為了使還原性物質充分氧化,加熱回流時間需要2h。此外,由于硫酸亞鐵銨穩定性差,容易水解和被氧化,因此每次實驗前均應對硫酸亞鐵銨標準溶液進行標定。因此,一批水樣需要4~5h才能測定完成,達不到現場快速分析的要求。

2.3能耗高,排污嚴重

重鉻酸鉀法測定COD的過程中需要消耗有毒的重鉻酸鉀、硫酸汞、腐蝕性的濃硫酸、昂貴的硫酸銀等,檢測成本高。除此之外,在COD測定時產生的廢液中含有大量的貴金屬銀鹽以及鉻鹽和汞鹽,造成貴金屬銀鹽的流失,而且廢液中的汞鹽很難處理,造成水體的二次污染。

3結語

1)焦化廢水中Cl-含量高是造成重鉻酸鉀法與分光光度法測定COD存在差異的主要原因。

2)重鉻酸鉀法檢測COD耗時、耗能、耗材,特別是針對焦化廢水Cl-含量較高的情況,推薦采用靈敏度高、準確性好、操作簡便快速的分光光度法。

3)分光光度法測定COD含量時,雖能抗Cl-的干擾,但廢水中Cl-含量過高時,仍會形成沉淀,影響測定結果。可采取向水樣中加入硫酸汞的方法,使之成為絡合物以消除干擾。

4)重鉻酸鉀法的主要干擾物是氯化物,針對焦化廢水中Cl-含量特別高的情況,還需要研究硫酸汞加入量的影響。

5)建立靈敏、準確、適應性強、操作簡便、能耗低、無二次污染的COD測定方法仍是努力方向。


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